2007年江苏省食品污染物监测工作计划--bio-besds s-x3

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HP-5气相色谱柱30m´0.32mm´0.25mm 销售电话021-56906304上海摩速公司

2007年江苏省食品污染物监测工作计划

一、监测目的

为贯彻落实国家《食品**行动计划》，开展重要食品污染物污染状况监测，建立食品污染物监测体系和网络预警平台，确定食品污染水平和对健康的危害。通过污染物监测整体提高监测点实验室分析能力，顺利完成2007年我省食品污染物监测任务。

二、监测网点

2007年我省食品污染物监测网点由原来的8个扩大为13个市**预防控制中心。各监测点在完成计划监测内容外，可根据本地实际情况适当增加其它监测项目。请各采样单位在7月31日前，将需上送检测样品送省**预防控制中心。监测结果由省**预防控制中心汇总并上报中国**预防控制中心营养与食品**所。

三、监测内容和要求

（一）样品的采集

采集的样品应为本地具有代表性、典型性和适时性的样品，并做好定点现场采样和保存工作。采样必须标明样品的采样日期、批号（包装食品）、代表性和均匀性。采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，粮食、蔬菜、水果应是当地新上市的产品。

（二）检测和结果报告

1、实验人员应保证达到所有组分的加标回收率在80～120%之间后再开始监测样品的检验。元素样品测定时要求附带测定国家**标准物质，测定结果应在允许值范围内。

2、每个检测样品均需进行平行测定，平行测定结果应满足相应分析方法的误差要求，报告检测结果平均值。

3、对于重金属、霉菌**、氯丙醇项目，未检出的样品应给出*低检出量的一半值；对于添加剂和农药残留检测项目，未检出的样品在填写数据时以 “< *低检出量”形式表示。

4、农药残留、元素、丙烯酰胺、氯丙醇、氟的检验结果单位为mg/Kg，霉菌**的检验结果单位为μg/Kg，添加剂的测定结果单位为g/Kg，报告结果保留2位有效数字。

5、在填报监测数据时需要填写具体的样品名称，以利于今后的数据分类统计。

（三）监测内容与方法

1、金属污染物

（1）铅、镉、汞监测项目表

说明：

① 海水鱼品种为鲅鱼、带鱼、小黄鱼、大黄鱼、平鱼（鲳鱼）。

② 软体类为贝类 (牡蛎、文蛤、扇贝、鲍鱼等)。

③ 甲壳类为蟹和虾。

④ 皮蛋要注明是否为无铅皮蛋。

⑤ 蔬菜为根茎类蔬菜、叶菜类蔬菜、食用菌类除外的其它蔬菜。

⑥ 根茎类蔬菜包括：A．根菜类，以肥大的根部为产品，如萝卜、胡萝卜、大头莱等； B．茎菜类，以肥大的茎部为产品的蔬菜，如马铃薯、姜、藕、慈菇、芋、荸荠等。

⑦ 叶菜类：叶菜类是指以叶片及叶柄为产品的蔬菜，包括：小白菜、芥菜、菠菜、芹菜、茼篙等普通叶菜；大白菜、圆白菜等结球叶菜；韭菜、芜萎、茴香等香辛叶菜。

⑧ 检测方法：

铅的检验按照GB/T5009.12—2003食品中铅的测定执行。

镉的检验按照GB/T5009.15—2003食品中镉的测定执行。

汞的检验按照GB/T5009.17—2003食品中总汞及其有机汞的测定执行。

（2）铝监测工作项目表

说明：

① 检测样品*好为本地产品。

② 铝的检验按照GB/T5009.182—2003食品中铝的测定执行，样品检测结果以干重计。

（3）氟监测工作项目表

茶叶和茶饮料各市各1份。氟的检验按照GB/T5009.18—2003食品中氟的测定执行。

2、霉菌**、氯丙醇等监测项目表

说明：

① 油炸食品：如油饼、油条、麻花、炸糕等；

② 焙烤食品：如饼干、面包、烧饼、烤面包、蛋糕等；

③ 小食品：炸土豆片、薯条等；

④ 花生酱、芝麻酱为集市现制产品。

⑤ 表中为各市采样数，省**预防控制中心承担检测。

3、食品添加剂

说明：

① 各监测点在甜味剂采样时注意产品标签标示，避免采到大量的阴性样品。

② 白南瓜子、酱菜类散装和包装样品各半。

③ 熟肉制品包括香肠、叉烧肉、火腿、酱卤肉等，在农贸市场采样，合成色素为日落黄、苋菜红和胭脂红。

④ 生猪肉馅指，合成色素为苋菜红和胭脂红。

⑤ 金针菇为加工包装产品。

⑥ 测定方法：

甜蜜素的检验按照GB/T5009.18—2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定执行；富马酸二甲酯见附录A；二氧化硫的检验按照GB/T5009.34—2003食品中亚硫酸盐的测定执行；硝酸盐、亚硝酸盐的检验按照GB/T5009.33—2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定执行，合成色素GB/T5009.35—2003食品中合成着色剂的测定执行。

4、兽药残留

说明：

① 氯霉素可以采用农业部781号公告－1-2006动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法和农业部781号公告－2-2006动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱－串联质谱法或各单位常用方法；

② 表中为莱克多巴胺各市检测数，氯霉素为各市采样数，由省**预防控制中心承担检测。

5、农药残留

说明：

①蔬菜、水果、茶叶均监测以下规定农药品种项目：

有机磷类农药17种：甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、磷胺、水胺硫磷、三唑磷、丙溴磷、乙拌磷；氨基甲酸酯类农药7种：克百威（呋喃丹）、甲萘威（西维因）、抗蚜威、仲丁威、速灭威、异丙威、残杀威；

拟除虫菊酯类农药8种：氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯；

有机氯农药1种：三氯杀螨醇。

②豆类蔬菜包括扁豆（豆角、眉豆）、四季豆（菜豆）、豇豆、荷兰豆。水果包括苹果、梨、桃、柑桔、草莓、荔枝等。各监测点可根据本地产销量分配数量。

③各监测单位可根据本省市的农药实际使用情况选做规定项目之外的农药品种和食品种类。

④检测方法：

有机磷农药可参照GB/T5009.20－2003 食品中有机磷农药残留量的测定或附录B执行。

甲胺磷、乙酰甲胺磷可参照GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定执行。

氨基甲酸酯类可参照GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定执行。

氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯可参照GB/T5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定执行。

氯菊酯可参照GB/T5009.106-2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定执行。

三氯杀螨醇可参照GB/T5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定执行。

四、检查与评估

各地要组织检查本计划的实施情况，及时发现问题，认真予以解决，定期对实施效果进行考核评估。2007年拟开展食品添加剂的分析质量控制工作。为了保证污染物监测数据的准确传送，各监测点仍采用EXCEL数据库录入监测数据，以E-mail方式传送到省**预防控制中心。在监测、分析过程中如有技术上的问题，请与省**预防控制中心仓公敖、马永建联系，联系电话：025－83759370、83759366，E-mail: mayongjian@jscdc.cn。 

 附录A

月饼中富马酸二甲酯的高效液相色谱法测定

标准溶液

称取0.1000g富马酸二甲酯用甲醇溶解并定容至100mL，得到1.000g/L的标准储备液；准确移取标准储备液2.00mL于10mL的容量瓶中，用水定容，得到0.200g/L的标准工作液，然后用水逐级稀释为：0.200、0.100、0.050、0.005、0.001、0.0005g/L的标准工作液。

色谱条件

色谱柱：Hypersil BDS C18，5μm，250mm×4.6mm；柱温：30；检测波长：220nm；流动相：甲醇：0.03mol/L乙酸钠-0.03mol/L冰醋酸-0.008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液（体积比35：65）；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。

样品处理

准确称取2.0g粉碎样品置于25ml带刻度具塞比色管中，加入12mL甲醇/氨水溶液（体积比20：1），漩涡振荡2min，然后用4mol/L的盐酸将pH值调节为6左右，用水定容至25mL，混合均匀经0.45μm滤膜过滤后，进样测定。

附录B：

水果、蔬菜和茶叶中35种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定方法

1范围

本方法建立了水果、蔬菜、茶叶中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、速灭威、异丙威、灭多威、氧化乐果、仲丁威、异吸硫磷、恶虫威、治螟磷、甲拌磷、乐果、克百威、二嗪磷、乙拌磷、异稻瘟净、抗蚜威、甲基对硫磷、甲萘威、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、粉锈宁、水胺硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、胺草磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷35种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。

本方法适用于水果、蔬菜、茶叶中35种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量的分析。

本方法各种农药在水果、蔬菜试样中的*低检出浓度（mg/kg）：甲胺磷0.01、敌敌畏 0.01、乙酰甲胺磷 0.01、速灭威0.02、异丙威0.02、灭多威0.01、氧化乐果0.01、仲丁威0.02、异吸硫磷0.01、恶虫威0.02、治螟磷0.01、甲拌磷0.01、乐果0.01、克百威0.04、二嗪磷0.01、乙拌磷0.01、异稻瘟净0.02、抗蚜威0.02、甲基对硫磷0.01、甲萘威0.02、皮蝇磷0.02、杀螟硫磷0.02、马拉硫磷0.02、倍硫磷0.02、粉锈宁0.03、水胺硫磷0.01、溴硫磷0.02、甲基异柳磷0.01、喹硫磷0.02、胺草磷0.02、杀扑磷0.02、克线磷0.02、乙硫磷0.01、三硫磷0.02、伏杀磷0.03。

本方法各种农药在茶叶试样中的*低检出浓度（mg/kg）：甲胺磷0.02、敌敌畏 0.02、乙酰甲胺磷 0.02、速灭威0.04、异丙威0.04、灭多威0.02、氧化乐果0.02、仲丁威0.04、异吸硫磷0.02、恶虫威0.04、治螟磷0.02、甲拌磷0.02、乐果0.02、克百威0.08、二嗪磷0.02、乙拌磷0.02、异稻瘟净0.04、抗蚜威0.04、甲基对硫磷0.02、甲萘威0.04、皮蝇磷0.04、杀螟硫磷0.04、马拉硫磷0.04、倍硫磷0.04、粉锈宁0.06、水胺硫磷0.02、溴硫磷0.04、甲基异柳磷0.02、喹硫磷0.04、胺草磷0.04、杀扑磷0.04、克线磷0.04、乙硫磷0.02、三硫磷0.04、伏杀磷0.06。

2原理

试样中有机磷和氨基甲酸酯农药用乙腈提取，吹氮气浓缩，用Bio-Beads S-X3层析柱净化除去干扰物质，经气相色谱的毛细管柱分离，在氮磷检测器上检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。出峰顺序：甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、速灭威、异丙威、灭多威、氧化乐果、仲丁威、异吸硫磷、恶虫威、治螟磷、甲拌磷、乐果、克百威、二嗪磷、乙拌磷、异稻瘟净、抗蚜威、甲基对硫磷、甲萘威、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、粉锈宁、水胺硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、胺草磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、三硫磷、伏杀磷35种有机磷和氨基甲酸酯。

3试剂

3.1乙腈（农药残留级）

3.2环己烷（分析纯，重蒸）

3.3丙酮（分析纯，重蒸）

3.4乙酸乙酯（分析纯，重蒸）

3.5氯化钠（分析纯）

3.6 Bio-Beads S-X3（聚苯乙烯凝胶）：乙酸乙酯/环己烷（1：1）浸泡过夜。

3.7农药标准品，见表1。

表1  农药标准品一览表

3.8标准溶液的配制

分别准确称取表1中的标准品，用丙酮溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用丙酮稀释成混合标准使用液。

4仪器

4.1 气相色谱仪：附氮磷获检测器（NPD），自动进样器，

      HP-5 30m´0.32mm´0.25mm 色谱柱。

4.2超声波震荡器。

4.3粉碎机。

4.4吹氮装置

4.5旋涡混合器

4.6凝胶层析柱：内径18mm，长30cm具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许脱脂棉，用浸泡过夜的凝胶以湿法装柱，柱床高约23cm，胶床一直保持在乙酸乙酯-环己烷(1:1)中。

5 样品制备

茶叶样品在研钵中研磨成粉末；蔬菜、水果样品须擦净。

6分析步骤

6.1样品提取与浓缩：

6.1.1水果、蔬菜样品

将水果、蔬菜样品捣碎，用锥形瓶在千分之**平上准确称取10g左右样品，准确加入20mL乙腈并盖上瓶塞，超声波提取10min，再向锥形瓶中加入2.5g氯化钠，继续超声波提取10min，取出静置2min，将提取液通过滤纸滤入25mL的比色管中，静置1min，准确吸取10mL上层溶液放入100mL的浓缩瓶里，在80℃水浴上用蒸汽加热，用氮气流吹干。加入1mL乙酸乙酯/环己烷（1：1）溶解残留物。

6.1.2茶叶样品

    将大米、小麦等粮食用粉碎机粉碎(茶叶样品在研钵中研成粉末)，准确称取5g左右样品加入锥形瓶中，准确加入20mL乙腈并盖上瓶塞，超声波提取20min，将提取液通过滤纸滤入25mL的具塞比色管中，静置2min，准确吸取10mL提取溶液放入100mL的浓缩瓶里，在80℃水浴上用蒸汽加热，用氮气流吹干。加入1mL乙酸乙酯/环己烷（1：1）溶解残留物。

6.2样品净化与浓缩

6.2.1蔬菜、水果样品

     当溶剂液面到达柱凝胶层表面时，将样品溶液加到已准备好的凝胶层析柱上，并用25mL量筒接收洗脱液。在重力作用下，洗脱液的流速控制为30滴／分钟。再用1mL乙酸乙酯/环己烷（1：1）清洗浓缩瓶，当柱上液面到达柱凝胶层表面时，将清洗液加到柱上。当柱上液面到达柱凝胶层表面时，用乙酸乙酯/环己烷（1：1）洗脱，如果流速太慢，可适当提高洗脱液的高度，增加柱压。将量筒接收的前22mL洗脱液弃去，再用另一25mL量筒继续接收19mL洗脱液，倒入浓缩瓶中，并放在吹氮装置上，水浴温度55℃，通氮气缓缓蒸发至干，用丙酮准确定容至2.0mL。在旋涡混合器上混匀浓缩瓶中的溶液，并倒入气相色谱样品瓶中，用GC-NPD分析。

6.2.2茶叶样品

在凝胶层析柱净化完茶叶样品后，需要再用50mL乙酸乙酯/环己烷（1：1）洗脱柱中残留的干扰物，以免影响下一次样品的净化，其余操作步骤同6.2.1。

6.3测定

6.3.1气相色谱参考条件

色谱柱；HP-5， 30m（length）´0.32mm（i.d）´0.25mm（film）；载气（N2）流速：3.0mL/min，恒流方式；氢气（H2）：4.0mL/min，空气流速：70mL/min；进样量1mL；进样口温度：250℃；检测器温度：300 ℃；柱温程序：柱温45℃，恒温1min以后以20℃/min的速率程序升温至140℃，再以13℃/min的速率程序升温至230℃，再以20℃/min的速率程序升温至250℃，恒温5min。

6.3.2色谱分析

采用自动进样器进样，在相同的气相色谱条件下，分别将35种农药的混合标准和样品净化液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

7.计算

按外标法计算样品中各农药的含量。

公式：

    X-试样中某一农药的含量（mg/kg）

    A1-样液中某一农药的色谱峰面积

A2-标准溶液中某一农药的色谱峰面积

m-试样质量（g）

c-标准溶液中某一农药的浓度(mg/mL)

    v-样液*后定容体积(mL)

8.精密度和准确度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不超过算术平均值的20%。